style="width:1.60669in;height:0.59334in" /> (1) 本文是学习GB-T 5686.1-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件描述了采用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰铁、锰硅合金、氮化
锰铁及金属锰中的锰含量的方法。
本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定，测定范围(质量分数):
50.00%～98.00%。方法一不适用于铬、钒含量(质量分数)大于0.4%的锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金
属锰中锰含量的测定。
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件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义。
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解，在中性焦磷酸钾介质中，用高锰酸钾标准溶液电位滴定测
定锰含量。其中，锰(Ⅱ)离子被氧化，高锰酸根离子被还原，生成锰(Ⅲ)的焦磷酸盐络合物，锰(Ⅱ)离子
GB/T 5686.1—2022
和高锰酸根离子的化学计量比为4:1。
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为符合 GB/T 6682
规定的三级及
三级以上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。
4.2.1 高氯酸，p=1.67 g/mL。
4.2.2 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
4.2.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
4.2.4 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.2.5 硫酸，p=1.84 g/mL。
4.2.9 碳酸钠溶液，50g/L 。 称取5 g 无水碳酸钠(Na₂CO₃), 加60 mL
水溶解，定容至100 mL, 转移至 试剂瓶中。
4.2.10 焦磷酸钾溶液，120 g/L 。 称取120 g 焦磷酸钾(K₄P₂O, ·3H₂O),
置于2000 mL 烧杯中，加
1000mL 水溶解，转移至棕色试剂瓶中储存。
4.2.11 高锰酸钾，重结晶。称取50 g
高锰酸钾(纯度不小于99.5%)于带磨口的500 mL 锥形瓶(见 4.3.1)中，加入200 mL
热水使之溶解。将锥形瓶(见4.3.1)与回流冷凝器(见4.3.2)连接，煮沸该溶液 20
min,用砂芯坩埚G3 或 G4
(见4.3.3)真空快速抽滤热溶液，将滤出溶液快速放置在冰水浴中冷却至
10℃,让结晶沉淀物沉降。慢慢倾倒出上层澄清溶液，以玻璃刮勺转移结晶物至另一砂芯坩埚
G3 或
G4 (见4.3.3)中，在抽滤装置上抽滤5 min 除去大部分母液。
结晶物再用160 mL 蒸馏水(不准许用离子交换水)溶解，重复再结晶一次。
重结晶的高锰酸钾经抽滤5 min, 以玻璃刮勺将结晶物转移至直径150 mm
的玻璃皿或瓷皿中，在
避光环境下风干，应注意防尘。用玻璃刮勺研碎至结晶物质不再成块时，在110℃±5℃干燥2
h~
3h。 然后放入带有磨口玻璃塞的棕色称量瓶中，避光保存。
重结晶获得的高锰酸钾含锰量(质量分数)为34.76%。
4.2.12 锰标准溶液，1.00 mg/mL 。 称取10 g
电解锰(片状，纯度大于99.95%)于400 mL 或500 mL 烧杯中，加入50 mL 水 和 5
mL 硝酸(见4.2.3),放置几分钟，除去表面的氧化层，直到锰表面变亮。用
水冲洗6次，然后用丙酮清洗，在100℃干燥10 min。
迅速称取处理过的电解锰片1.0000g 于400 mL 或500 mL 烧杯中，加20 mL
硫酸(见4.2.8)和约
100mL 水。煮沸溶液至清亮，冷却，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含1.00 mg 锰。
注：如称量时无法精准称量至1.0000
g,可按实际称量的电解锰的质量计算溶液的锰含量。
4.2.13 高锰酸钾标准滴定溶液，c(1/5 KMnO)≈0.05 mol/L 。 称取1.6 g
高锰酸钾，置于2000 mL 锥形瓶中，以1000 mL
水缓慢加热煮沸溶解，冷却，于暗处放置6 d,用玻璃棉或砂芯坩埚 G3 或 G4 过
滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中。
使用以下两种方法对高锰酸钾标准滴定溶液进行标定：
a) 用锰标准溶液(见4.2.12)标定。移取100.00 mL
锰标准溶液(见4.2.12)于500 mL～800 mL 烧杯中，边搅拌边加150 mL
焦磷酸钾溶液(见4.2.10),将烧杯置于电磁搅拌器(见4.3.6)上，
放入搅拌转子(见4.3.7),启动电磁搅拌器，逐滴加入盐酸(见4.2.7)或碳酸钠溶液(见4.2.9)调
节溶液 pH 值为7.00±0.02,用酸度计(见4.3.5)测定 pH
值，在电位滴定仪(见4.3.4)上，用高
锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴至发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
GB/T 5686. 1—2022
随同标定进行空白测定。
按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度 pi, 以克每毫升(g/mL)
表示。
style="width:1.60669in;height:0.59334in" /> (1)
式中：
p₁— 高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
m₁— 移取的锰标准溶液中锰的质量，单位为克(g);
V:—
滴定锰标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V²——
滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
b) 用重结晶高锰酸钾(见4.2.11)标定。称取1.250 g
重结晶高锰酸钾(见4.2.11),置于30 mL 锥
形瓶中，以少许水润湿，以下按4.5.4进行，标定与测定应同时进行。
按式(2)计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度pi, 以克每毫升(g/mL)
表示。
style="width:3.37338in;height:0.59994in" /> (2)
式中：
pi — 高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
m₂ —— 称取的重结晶高锰酸钾的质量，单位为克(g);
V 标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V, —— 空白试验时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.3476—— 1g 重结晶高锰酸钾中的锰含量，单位为克(g);
k — 试液分取比。
除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合
GB/T 12806 、GB/T 12807 、GB/T 12808 的规定。
4.3.1 带磨口的锥形瓶，容积为500 mL。
4.3.2 回流冷凝器，连接在带磨口的锥形瓶(见4.3.1)上。
4.3.4
电位滴定仪，配有铂电极和饱和甘汞电极，或配有铂电极和银电极，或具有相同性能的氧化还原
电位的复合电极。
4.3.5 酸度计，配有玻璃电极和饱和甘汞电极，或具有相同性能的 pH
复合电极，计量精度0.01级或优 于0.01级。
4.3.7 搅拌转子，以聚四氟乙烯密封的小钢棒。
4.3.8 电子天平(精度为0.0001 g)。
按 照GB/T 4010 的规定进行取制样，金属锰试样应全部通过0.177mm
筛孔，其他试样应全部通过
称取0.20 g 试料(金属锰称取0.15 g), 精确至0.0001 g。
GB/T 5686. 1—2022
对同一试样，至少独立测定二次。
随同试料做空白试验。
4.5.4.1
试料的溶解。锰铁、锰硅合金和氮化锰铁：将试料(见4.5.1)置于150 mL
聚四氟乙烯烧杯，加 入 5 mL
硝酸(见4.2.3),5滴～10滴氢氟酸(见4.2.2),于低温加热使试料溶解。金属锰：将试料(见
4.5. 1)置于150 mL 聚四氟乙烯烧杯或玻璃杯中，加入2 mL
硝酸(见4.2.3),于低温加热使试料溶解。
4.5.4.2
试料溶解完全后，取下聚四氟乙烯烧杯或玻璃杯，稍冷却，加入2 mL
高氯酸(见4.2.1),加热至
冒高氯酸浓烟，继续加热至二氧化锰沉淀析出，取下，冷却。
4.5.4.3 加 入 1 0 mL
盐酸(见4.2.6),低温加热至溶液清亮，用水仔细冲洗聚四氟乙烯烧杯壁并继续加
热数分钟，加入约60 mL 热水，冷却至室温。移入100 mL
容量瓶中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯内壁，以 水稀释至刻度，混匀。
4.5.4.4 移取25.00 mL 溶液(见4.5.4.3
烧杯中，加水100 mL, 加入150 mL 焦磷酸钾溶液
(见4.2.10),将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器(见4.3.6)上，放入搅拌转子(见4.3.7)。
4.5.4.5
启动电磁搅拌器，逐滴加入盐酸(见4.2.7)或碳酸钠溶液(见4.2.9),在酸度计(见4.3.5)或电位
滴定仪的 pH 挡位上调节溶液 pH
为7.00±0.02,为保证滴定时的酸度，不取出电极。也可以预先调节 pH
接近7.00,再用定量的水冲洗电极，使冲洗电极后的 pH
为7.00±0.02。试样中若含铬，应在调节 pH30 min 后再进行滴定。
4.5.4.6
插入铂电极和饱和甘汞电极或银电极，或者使用电位滴定仪配置的复合电极(见4.3.4)。开动
电磁搅拌器(见4.3.6),用高锰酸钾标准滴定溶液(见4.2.13)滴定，滴至电位滴定仪(见4.3.4)上发生明
显电位突变或指针偏转即为终点。
注：电位滴定仪型号的不同，操作可能会有细微差别。带有自动确定终点的电位滴定仪会自动识别电势突变终点
并进行计算。
按式(3)计算试样中锰的含量wM, 以质量分数(%)表示：
style="width:3.48006in;height:0.63998in" /> (3)
式 中 ：
p — 高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
m — 试料量，单位为克(g);
Vs — 滴定试料溶液时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 — 空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
k — 试液分取比。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限 r,
则取算数平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限 r, 则按照附录 A
的规定追加测量次数并确定分析
GB/T 5686. 1—2022
结果。
分析结果按 GB/T8170 将数值修约至2位小数。
本部分的精密度数据是在2020年11月由8家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁
和金属锰中的锰含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的锰含量独立测试3次(精密度试验原
始数据参见附录 B 中的表 B. 1), 按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2
统计方法确定的精密度见表1。
表 1 电位滴定法精密度
%
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|---|---|---|
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|
在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝
对差值不大于重复性限r, 大于重复性限r 的情况不超过5%。
在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行
两次独立测定，其绝对差值不大于再现性限R, 大于再现性限R
的情况不超过5%。
试料经酸溶解后，在磷酸介质中，在220℃~240℃温度下，用硝酸铵将锰氧化至三价，以N-
苯代
邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得锰的含量。
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为符合 GB/T 6682
规定的三级及
三级以上的蒸馏水或纯度与其相当的水。
5.2.2 硝酸，p=1.42 g/mL。
5.2.3 磷酸，p=1.70 g/mL。
5.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6K₂Cr₂O,)=0.06400 mol/L。称取3. 1379 g
基准重铬酸钾(预先 于120℃±2℃烘干2 h,
置于干燥器中冷却至室温),溶于水后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻
度，混匀。
5.2.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c≈0.064 mol/L。 称取25. 10 g
硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ · 6H₂O], 用硫酸(5+95)溶解并稀释至1000 mL,
混匀。
标定：移取25.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液(见5.2.4)于250 mL
锥形瓶中，加入20 mL 硫 酸
(1+3),5mL 磷酸(见5.2.3),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加2滴 N-
苯代邻氨基苯甲酸
指示剂溶液(见5.2.6),继续滴定至溶液紫红色消失即为终点。
按式(4)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度p₂,
以克每毫升(g/mL) 表示。
style="width:3.6333in;height:0.63338in" /> (4)
GB/T 5686.1—2022
式中：
P2 — 硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
c — 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
Vr — 滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vs - 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
25.00——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
54.94——锰的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol)。
空白值的测定：移取10.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液(见5.2.4)于250 mL
锥形瓶中，加入20 mL 硫酸(1+3),5 mL 磷酸(见5.2.3)及60 mL
水，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，接近终点时，加入2滴
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见5.2.6)继续滴定至终点，再移取10.00 mL
重铬酸钾标准溶液(见
5.2.4)于上述锥形瓶中，然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点，其后者体积与前者体积之差即为
空白值。
5.2.6 N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液。称取0.2 gN-
苯代邻氨基苯甲酸及0.2 g 无水碳酸钠于水 中溶解，再用水稀释至100 mL,
混匀，过滤后使用。
使用通常的实验室仪器、设备。除非另有规定，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应
分别符合GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808 的规定。
按照GB/T4010 的规定进行取制样，金属锰试样应全部通过0.177 mm
筛孔，其他试样应全部通过
称取0.20g 试料(金属锰称取0.15 g),精确至0.0001 g。
对同一试样，至少独立测定2次。
随同试料做空白试验。
将试料(见5.5.1)置于300 mL 锥形瓶中，加15 mL 磷酸(见5.2.3)、5 mL
硝酸(见5.2.2),加热至试
料完全溶解。继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟取下(约220℃~240℃),立即加入3.0
g±0.2 g
硝酸铵(见5.2.1),边摇动锥形瓶边用洗耳球沿瓶口切面方向吹除氮氧化物至黄烟冒尽，稍冷，加入
60mL
蒸馏水，混匀，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见5.2.5)滴定至溶液呈浅红色，加入
2滴 N-
苯代邻氨基苯甲酸溶液(见5.2.6),继续滴定至亮黄色即为终点。若试样中含钒、铈时，应采取
以下方法进行校正：1%的钒相当于1.08%的锰，0.1%的铈相当于0.04%的锰。
GB/T 5686. 1—2022
按式(5)计算试样中锰的含量wM, 以质量分数(%)表示：
style="width:3.60671in;height:0.66in" /> (5)
式中：
P2 -— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
V 。 — 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo ——滴定空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m:— 试料量，单位为克(g)。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限 r,
则取算数平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限 r, 则按照附录 A
的规定追加测量次数并确定分析
结果。
分析结果按GB/T 8170 将数值修约至2位小数。
本部分的精密度数据是在2020年11月由8家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁
和金属锰中的锰含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的锰含量独立测试3次(精密度试验原
始数据参见附录 B 中的表B.2), 按 GB/T 6379.1 和 GB/T6379.2
统计方法确定的精密度见表2。
表 2 硝酸铵氧化滴定法精密度
%
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|---|---|---|
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在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝
对差值不大于重复性限r, 大于重复性限r 的情况不超过5%。
在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两
次独立测定，其绝对差值不大于再现性限R, 大于再现性限R 的情况不超过5%。
试料经酸溶解后，于磷酸介质中，用高氯酸将锰氧化至三价，以 N-
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用
硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得锰的含量。
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为 GB/T 6682
规定的三级及三级以
GB/T 5686. 1—2022
上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。
6.2.1 高氯酸，p=1.67 g/mL。
6.2.2 硝酸，p=1.42 g/mL。
6.2.3 磷酸，p=1.70 g/mL。
6.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.06400 mol/L。
称取3. 1379g 基准重铬酸钾(预先于120℃±2℃烘干2 h,
置于干燥器中冷却至室温),溶于水后
移入1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
6.2.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c≈0.064 mol/L。 称取25. 10 g
硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)2 ·
6H₂O], 用硫酸(5+95)溶解并稀释至1000 mL, 混匀。
标定：移取25.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液(见6.2.4)于250 mL
锥形瓶中，加入20 mL 硫酸
(1+3),5mL 磷酸(见6.2.3),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，近终点时加2滴N-
苯代邻氨基苯甲酸
指示剂溶液(见6.2.6),继续滴定溶液紫红色消失即为终点。
按式(6)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度ps,
以克每毫升(g/mL) 表示。
style="width:3.61992in;height:0.63998in" /> (6)
式中：
pa -— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
c —— 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
Vu — 滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vz — 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
25.00——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
54.94 锰的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol)。
空白值的测定：移取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液(见6.2.4)于250 mL
锥形瓶中，加入20 mL 硫酸 (1+3),5mL 磷酸(见6.2.3)及60 mL
水，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，接近终点时，加入2滴 N-
苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见6.2.6)继续滴定至终点，再移取10.00 mL
重铬酸钾标准溶液(见
6.2.4)于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点，其后者体积与前者体积之差即为空
白值。
6.2.6 N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液
称取0.2 gN- 苯代邻氨基苯甲酸及0.2 g
无水碳酸钠于水中溶解，再用水稀释至100 mL, 混匀，过
滤后使用。
使用通常的实验室仪器、设备。除非另有规定，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应
分别符合 GB/T 12806 、GB/T 12807 、GB/T 12808 的规定。
按照GB/T4010 的规定进行取制样，金属锰试样应全部通过0.177 mm
筛孔，其他试样应全部通过
警告：通常在有氨气、亚硝酸蒸气或有机物同时存在时冒高氯酸烟可能会引起爆炸。
GB/T 5686. 1—2022
称取0.20 g 试料(金属锰称取0.15 g), 精确至0.0001 g。
对同一试样，至少独立测定2次。
随同试料做空白试验。
将试料(见6.5.1)置于300 mL 锥形瓶中，加15 mL 磷酸(见6.2.3)、5 mL
硝酸(见6.2.2)、5 mL 高
氯酸(见6.2.1)加热至试料完全溶解。继续加热，蒸发至高氯酸烟冒尽，瓶底无小气泡，液面刚出现磷酸
微烟时，取下，稍冷，加入60 mL
蒸馏水，摇匀，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见6.2.5)滴定
至溶液呈浅红色，加入2滴 N-
苯代邻氨基苯甲酸溶液(见6.2.6),继续滴定至亮黄色即为终点。
若试样中含钒、铈时，应采取以下方法进行校正：1%的钒相当于1.08%的锰，0.1%的铈相当于
0.04%的锰。
按式(7)计算试样中锰的含量 wwm,以质量分数(%)表示：
style="width:3.66004in;height:0.63998in" /> (7)
式中：
ps— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
Vix—— 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V— 滴定空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
ms— 试料量，单位为克(g)。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限 r,
则取算数平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限 r, 则按照附录 A
的规定追加测量次数并确定分析
结果。
分析结果按GB/T 8170 将数值修约至2位小数。
本部分的精密度数据是在2020年11月由9家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁
和金属锰中的锰含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的锰含量独立测试3次(精密度试验原
始数据参见附录 B 中的表B.3), 按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2
统计方法确定的精密度见表3。
GB/T 5686.1—2022
表 3 高氯酸氧化滴定法精密度
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在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝
对差值不大于重复性限 r,大于重复性限 r 的情况不超过5%。
在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行
两次独立测定，其绝对差值不大于再现性限 R, 大于再现性限R 的情况不超过5%。
试验报告应包括但不限于以下内容：
a) 识别样品、实验室名称、地址、收样日期和试验日期所需的全部资料；
b) 本文件编号(包括具体方法);
c) 结果及其表示；
d) 试样本身必要的详细说明；
e)
测定过程中存在的任何异常现象和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 5686.1—2022
(规范性)
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果(μ)接受程序流程见图 A.1。
style="width:6.66736in;height:8.7in" />
style="width:0.82332in;height:0.18348in" />
style="width:6.66736in;height:8.7in" />
style="width:6.66736in;height:8.7in" />
图 A.1 试 样 分 析 结 果 接 受
程 序 流 程 图
GB/T 5686.1—2022
(资料性)
共同精密度试验附加资料
精密度试验原始数据见表 B.1～表 B.3。
表 B.1 电位滴定法精密度试验原始数据
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GB/T 5686.1—2022
表 B.2 硝酸铵氧化滴定法精密度试验原始数据
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GB/T 5686.1—2022
表 B.3 高氯酸氧化滴定法精密度试验原始数据
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更多内容 可以 GB-T 5686.1-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法. 进一步学习